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      解決方案
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      化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

      日期:2017-03-14 15:36:30 人氣:1132

      應用領域:
      石油/化工
      實驗設備:
      檢測樣品:
      化工原料
      檢測項目:
      環硅氧烷D5
      下載地址:

      磐諾氣相色譜對環硅氧烷 D5 含量的分析測試


      化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定D5 結構

       

      1.1 色譜條件

      磐諾 GC-A91 型主機,帶 FID

      進樣口:300 度,分流比:10:1;檢測器:FID,300 度;進樣量:1ìl。

      色譜柱:GsBP-5 30m×0.32mm×0.25ìm,柱流速:1.7ml/min,恒流;

      程序升溫:75 度,保持 3min,每分鐘 15 度升溫至 240 度,保持 3 分鐘。

      1.2 實驗過程

      1.2.1 內標儲備液的配制 

      精密稱取環己酮 41.2mg,用丙酮定容至 25ml,得每 ml 含環己酮 1.648mg 的內標儲備液。

      1.2.2 環硅氧烷 D5 儲備液的制備

      精密稱取環硅氧烷 D5 25.2mg,用丙酮定容至 25ml,得每 ml 含環硅氧烷 D5 1.008mg的環硅氧烷 D5 儲備液。

      1.2.3 標準溶液的配制

      取 5 個 10ml 容量瓶,往其中添加適量丙酮后,依次準確加入環己酮內標儲備液 1.0ml,然后再依次順序加入環硅氧烷 D5 儲備液 10ìl、20ìl、50ìl、100ìl、200ìl 后,加入丙酮定容,搖勻后,即得環硅氧烷 D5 濃度范圍為 1~20ìg/ml 的 5 個標準溶液。標準溶液的濃度見表 1:

      表 1 環硅氧烷 D5 標準溶液的濃度值

      編號

      D5 取樣量(ìl)

      D5 濃度(ìg/ml)

      環己酮濃度(ìg/ml)

       

       

       

       

      1ppm

      10

      1.008

       

      2ppm

      20

      2.016

       

      5ppm

      50

      5.04

      164.8

      10ppm

      100

      10.08

       

      20ppm

      200

      20.16

       

      1.3 實驗結果

      1.3.1 標準曲線

      取 1.2.3 中編號 1-20ppm 標準溶液按照 1.1 中所述色譜條件進行分析,每個濃度平行進樣 2 次,取平均值擬合標準曲線,結果見下表及相應色譜圖。

      表 3 環硅氧烷 D5 氣相色譜分析-標準曲線結果

      編號

      Cs/Ci

      環己酮(i)

      D5(s)

      As/Ai

      面積比平均值

       

       

       

       

       

       

      1ppm-1

      0.006117

      130.70

      0.64

      0.004897

      0.005087

      1ppm-2

      128.87

      0.68

      0.005277

       

       

       

       

       

       

       

       

      2ppm-1

      0.012333

      126.77

      1.09

      0.008598

      0.008425

      2ppm-2

      130.89

      1.08

      0.008251

       

       

       

       

       

       

       

       

      5ppm-1

      0.030583

      128.30

      2.51

      0.019564

      0.019735

      5ppm-2

      129.11

      2.57

      0.019906

       

       

       

       

       

       

       

       

      10ppm-1

      0.061165

      131.54

      5.00

      0.038011

      0.038080

      10ppm-2

      130.02

      4.96

      0.038148

       

       

       

       

       

       

       

       

      20ppm-1

      0.12233

      130.13

      10.01

      0.076923

      0.076263

      20ppm-2

      131.08

      9.91

      0.075603

       

       

      以 Cs/Ci 為橫坐標,As/Ai 為縱坐標,進行線性回歸,擬合后的回歸方程為:

      y=0.61366x+0.000979,相關系數 r=0.9999,x 代表 Cs/Ci,y 代表 As/Ai。

       化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

      1ppm

       化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

      2ppm

       化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

      5ppm

       化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

      10ppm

       化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

      20ppm

      1.3.2 重復性試驗

      取 1.2.3 中編號 20ppm 標準溶液按照 1.1 中所述色譜條件進行分析,進樣 6 次,重復性試驗結果見下表及相應色譜圖。

      表 2 環硅氧烷 D5 氣相色譜分析-重復性試驗結果

      編號

      峰面積

       

      As/Ai

       

       

      環己酮(i)

      D5(s)

       

       

       

       

       

       

      1

      130.13

      10.01

      0.07692

      2

      131.08

      9.91

      0.07560

      3

      128.32

      9.83

      0.07661

      4

      131.71

      10.07

      0.07646

      5

      129.34

      9.82

      0.07592

      6

      130.53

      10.01

      0.07669

      RSD%(n=6)

      0.937

      1.046

      0.659

      備注: As——環硅氧烷 D5 峰面積;Ai——內標物環己酮峰面積

      1.4 測定結果說明

      采用 GsBP-5 色譜柱,對色譜條件進行適當改變后,以環己酮為內標物,環硅氧烷 D5為待測組分,驗證了環硅氧烷濃度在 1~20ìg/ml 范圍內的線性關系,結果良好,線性相關系數 r>0.999,考查了以 20ìg/ml 環硅氧烷 D5 標準溶液為代表,驗證了操作條件的重復性,RSD%<1%。實驗證實,氣相色譜測定 1~20ìg/ml 的環硅氧烷 D5 具有可行性。

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